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Hitachi

株式会社 日立パワーソリューションズ受託分析サービス一覧

サービスの概要

近年、材料や製品の微細化に伴い、原子レベルでの構造や組成の評価が重要視されています。これらの評価には、走査透過電子顕微鏡(STEM:Scanning Transmission Electron Microscope)が広く用いられています。
当社で導入したHD-2700形STEMには、レンズの球面収差を補正する球面収差補正器(Cs-corrector)が搭載されており、材料やデバイスの構造、組成、化学結合状態を高いレベルで測定することが可能になりました。

特長

高分解能観察

球面収差補正器搭載によって原子レベルの高分解能で、明視野STEM像、環状暗視野STEM像、二次電子像が取得可能です。


図1 有償公開分析サービス

高感度EDX*1分析

大口径100mm2SDD*2によって、微小領域、微量元素の高感度EDX分析が可能です。

高エネルギー分解能EELS*3分析

冷陰極電解放出形電子銃とDualEELSの組み合わせによって、高エネルギー分解能で高精度なEELS分析に対応、組成分析や化学結合状態の評価が可能です。

有償公開分析サービス

事前に準備した薄膜試料、もしくは当日お持ちいただいた試料を用いて、半日・一日単位の立会い分析が可能です。熟練したオペレーターの操作で、試料状況を確認しながら、観察・分析箇所や各種条件の指定ができます。
なお、当日測定したデータは、即日お持ち帰りいただけます。

*1
EDX :Energy Dispersive X-ray Spectroscopy エネルギー分散型X線分光法
*2
SDD : Silicon Drift Detector シリンコンドリフト検出器
*3
EELS : Electron Energy-Loss Spectroscopy 電子エネルギー損失分光法

測定事例

高分解能観察事例

半導体デバイスに多く用いられるSiの<110>方向の環状暗視野STEM像では、Si原子列の0.136 nm間隔で並ぶダンベル構造が観察できます。 Siの結晶構造モデルを図3に、Si<110>方向からの環状暗視野STEM像を図4に示します。サブナノメートルの電子線プローブによって、原子列の可視化が可能です。


図3 Siの結晶構造モデル


図4 Si<110>方向の環状暗視野STEM像

高感度EDX分析事例

燃料電池などに用いられる貴金属触媒は、数nmの微粒子で形成されています。図5は、コアシェル構造を持つ触媒粒子のSTEM像、SEM像およびEDXマッピング分析をした結果です。PtコアPdシェルの元素分布が明瞭に観察されています。
また、図6に示すようなEDXライン分析によって、強度比を測定することも可能です。


図5 貴金属触媒のSTEM-EDXマッピング分析結果


図6 貴金属触媒のEDXライン分析結果

高エネルギー分解能EELS分析事例


図7 各種カーボン材料のEELSスペクトル

カーボンは、結合状態の違いによって、EELSスペクトルの微細構造が異なります。各種カーボン材料をEELS分析した結果を図7に示します。
高エネルギー分解能EELS分析によって、sp2結合のアモルファスやグラファイトだけπ*ピークが確認されています。また、STEM-EELS分析では、原子レベルの分解能で、組成や化学結合状態の情報を得ることが可能です。

高分解能・高感度EDX分析事例

球面収差補正器を使用することで、大きな収束角度で微小な電子線プローブが得られます。さらに、大口径SDDとの組み合わせで、原子レベルのEDX分析も可能です。 セラミック材料であるSrTiO3の結晶構造モデルを図8に、SrTiO3<110> 方向のEDXマッピングの分析結果を図9に示します。環状暗視野STEM像で観察された原子列について、組成情報を把握できます。


図8 SrTiO3の結晶構造モデル


図9 SrTiO3<110>方向の環状暗視野STEM像と
EDXマッピング分析結果

主な装置・仕様

走査透過電子顕微鏡(STEM)

球面収差補正 日立走査透過電子顕微鏡 HD-2700 外観

走査透過電子顕微鏡 HD-2700外観

当社に設置されたHD-2700形STEM(Scanning Transmission Electron Microscope)には、レンズの球面収差を補正する球面収差補正器(Cs-corrector)が 搭載されており、材料やデバイスの構造、組成、化学結合状態を高いレベルで測定することが可能です。

従来の当社測定サービスと比較し、高分解能観察と元素分析性能が向上されました。

仕様

装置 日立ハイテクノロジーズ社製
球面収差補正日立走査透過電子顕微鏡 HD-2700
電子銃 冷陰極電解放出形電子銃
像分解能 0.136 nm
倍率 x100 〜 x10,000,000
加速電圧 200 kV , 120 kV , 80 kV
映像信号 明視野STEM像 [BF(Bright Field)-STEM image]
環状暗視野STEM像 [ADF(Annular Dark Field)-STEM image]
二次電子像 [SE(Secondary Electron) image]
特定回折暗視野STEM像 [SD(Selected Diffraction)-STEM image]
電子線回折像 (Diffraction pattern)
分析装置 EDX (AMETEK Octane T Ultra W 100mm2SDD)
EELS (GATAN Enfinium)

特長

  1. 高分解能観察
    • 球面収差補正器搭載による原子レベルの高分解能で、明視野STEM像、環状暗視野STEM像、二次電子像の取得が可能です。
  2. 高感度EDX*1分析
    • 大口径100mm2 SDD*2によって、微小領域、微量元素の高感度EDX分析が可能です。
  3. 高エネルギー分解能EELS*3分析
    • 冷陰極電解放出形電子銃とDualEELSの組み合わせによって、高エネルギー分解能で高精度なEELS分析に対応、組成分析や化学結合状態の評価が可能です。
  4. 立会い分析サービス
*1
EDX : Energy Dispersive X-ray Spectroscopy エネルギー分散型X線分光法
*2
SDD : Silicon Drift Detector シリンコンドリフト検出器
*3
EELS : Electron Energy-Loss Spectroscopy 電子エネルギー損失分光法

適用分野

  • 金属、セラミックス材料
  • 電子デバイス、多層薄膜材料
  • 触媒材料
  • 電池材料
  • 高分子、有機、生物材料

集束イオンビーム加工観察装置(FIB)

集束イオンビーム加工観察装置外観

集束イオンビーム加工観察装置外観

主に、デバイス、金属薄膜、複合材料、有機材料の微細断面加工と観察に適している装置です。

イオンビームを試料表面に照射し、エッチングすることで、走査型電子顕微鏡の断面試料や透過型電子顕微鏡の薄膜試料を作製します。試料から発生する二次電子によって加工位置を確認できるので、特定位置の断面試料作製がスムーズにできます。

仕様

  • イオン源:Ga液体金属イオン源
  • 加速電圧:10〜30kv
  • マイクロサンプリング機構装置
  • 日立製SEM・TEMとの共有ホルダ-

特長

  • 像分解能:10nm以下
  • 倍率:最大28万倍
  • 加工位置精度:0.1μ m以下
  • 膜厚0.1μm以下の薄膜加工可

適用分野

  • デバイス不良箇所の断面加工と観察
  • 複合材料の断面加工
  • 有機材料の断面加工
  • 金属薄膜の結晶粒観察

試料

  • 最大試料サイズ:直径100mm×厚さ17mm

透過電子顕微鏡(TEM)

透過電子顕微鏡(COLD/FE-TEM HF-2100)外観

透過型電子顕微鏡(COLD/FE-TEM HF-2100)外観および分析例

仕様

  • 分解能
    • 格子像:0.10nm
    • 粒子像:0.24nm
    • 情報分解能:0.18nm
    • 倍率範囲:×200〜1,500k
    • 最大試料傾斜角度:±30°

STEMの主な仕様

  • 分解能
    • 格子像:0.24nm
    • 倍率範囲:×100〜5,000k
    • 検出信号:二次電子像(SE)
      • Zコントラント像(HAADF-STEM)
      • 位相コントラスト像(BF-STEM)
  • EDX検出器
    • 取り出し角:20°
    • 検出器立体角:0.3sr

特長

  • 結晶格子像観察に威力を発揮し、極微小領域(1nm)の元素分析が可能。
  • リアルタイムな静画(tif)動画(AVI)が撮影可能。(AMTカメラシステム)

透過電子顕微鏡(H-9000NAR)外観

透過電子顕微鏡外観

仕様

  • 機種:HITACHI H-9000NAR
  • 加速電圧:最高300kV
  • 点分解能:0.18nm
  • 最小プローブサイズ:0.8nm
  • 陰極:高輝度電子線原LaB6
  • 観察倍率:300倍-1,500,000倍

特長

高加速電圧によって、高分解能写真が得られ、かつ厚膜試料でも撮影が可能

適用分野

  • 金属、セラミックスの内部構造観察
  • 電子デバイス、多層薄膜の断面観察
  • 結晶格子像の観察
  • 積層欠陥、線欠陥の直接観察
  • 粒界、界面の接合状態解析
  • nm領域の元素分析